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卡尔·费休微量水分测定仪检定周期一般为1年.仪器【qì】如经过修【xiū】理【lǐ】或发现【xiàn】测量结果有疑问时【shí】,可随时进行检定【dìng】。检【jiǎn】定规程【chéng】如下:
1、仪器外观
①仪器上应有仪器的【de】名称、型号【hào】、制【zhì】造厂名【míng】、产品系列号、出厂日期等内容的【de】标牌【pái】,国产仪器【qì】应有制造【zào】计量器【qì】具许可证【zhèng】标【biāo】志。
②仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。
③仪器的各紧固件均应紧固,工作正常。
2、仪器的电【diàn】解池系统:仪器【qì】的电【diàn】解池系统应密封良【liáng】好,无电极、干燥管、磨塞【sāi】卡【kǎ】死现象【xiàng】。
3、仪器的电路系统
①仪器【qì】电源线、信号线等插件【jiàn】紧【jǐn】密,各开关、旋钮、按键等功能【néng】正常,指示灯灵敏,显示【shì】器【qì】清【qīng】晰。
②电解池搅拌系统正常,能调速。
4、示值误差检定
不同水含【hán】量【liàng】要求,测量水分在【zài】10μg时【shí】,需用【yòng】10μL进样器注入10μL 1mg/g水-甲醇标准溶液;测量水分在100μg时,需用100μL进【jìn】样【yàng】器注入100μL 1mg/g 水-甲醇标准溶液;1000μg时,需用【yòng】10μL 进【jìn】样【yàng】器注入1μL二次蒸馏【liú】水【shuǐ】标准溶【róng】液;100mg 时,需用100μL进样器注【zhù】入100μL二次蒸馏【liú】水标准溶液【yè】。分别对不同水含量的标准溶液【yè】重复测量3次,计【jì】算【suàn】平均值与标准值的【de】差值即【jí】为该【gāi】水含量点的仪器示值误差。
5、定量重复性检定
当仪器稳【wěn】定后,用微量进样【yàng】器注【zhù】入10μL浓度为1mg/g的【de】水-甲醇混合溶液【yè】。连续进样【yàng】。
6、电解【jiě】速【sù】度【dù】的【de】检定【dìng】:在进行第11条范围为【wéi】1000µg检定的【de】同时,从【cóng】样品滴定开始用秒【miǎo】表计时至滴定结束停【tíng】止计时,测量3次,3次时【shí】间的算术平均值即为分析时间。
7、零【líng】点平衡时间的检定:在仪器【qì】不进样的时,先让【ràng】仪器空电解【jiě】平衡三次后,再记录仪器【qì】空【kōng】电解平衡【héng】所【suǒ】用的时间,测量三【sān】次【cì】,取【qǔ】平均值为【wéi】零点平衡时间。
8、安全指标
①绝缘【yuán】电阻的检【jiǎn】定:电【diàn】源【yuán】插头不接入电【diàn】网,电源【yuán】开关置于接通位【wèi】置,用绝缘电阻测试仪在【zài】电源进线与机【jī】壳之间施加500V直流【liú】试验电压,稳定5秒后,测【cè】量【liàng】绝缘电【diàn】阻。
②绝【jué】缘强度的检定:电【diàn】源插头不接入电网,电源【yuán】开关【guān】置于接通位【wèi】置,用电压试验装置分别在电源插【chā】头两相线与地线端之间施加试【shì】验电压【yā】,试验电压逐渐上【shàng】升到【dào】1500V,限【xiàn】流【liú】5mA,并保持1min,观察【chá】是否出现【xiàn】飞弧和击【jī】穿现象,然后平稳下降到零。
③泄漏电流的【de】检定【dìng】:电【diàn】源【yuán】插头不【bú】接入【rù】电网【wǎng】,电源开关【guān】置于接通【tōng】位置,在【zài】电【diàn】源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪,将泄【xiè】漏电流测试仪的电压调至242V,测量一次【cì】,再变【biàn】化一下电源极性,重复测量一【yī】次,取两次中的大值,即【jí】为仪器的【de】泄漏电流。