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红外测油仪对固体中含油量的测定方法

发布【bù】时间: 2024-9-22  点击次数: 650次

1、准备工作【zuò】:用纯净的四氯化碳【tàn】2次清洗玻璃【lí】器皿,包括100ml小烧杯、50ml带盖磨口玻【bō】璃瓶、50ml容量【liàng】瓶【píng】、比色【sè】皿【mǐn】;

  2、样品【pǐn】固体处理:把固体样【yàng】品研磨成【chéng】粉末【mò】,细分均匀(如果样品潮湿含水,需要适度晾晒再研【yán】磨【mó】;如果测【cè】量泥【ní】土中的含油量,则样品直【zhí】接切碎放入到玻璃瓶中) ,用【yòng】万分之一天平称量10±0.002g的样品【pǐn】放入对应编号的玻璃瓶中。然后【hòu】加入纯净的四氯化碳30ml,放入超声波【bō】仪器【qì】内【nèi】;(样【yàng】品浓度【dù】越【yuè】高,取样【yàng】量越【yuè】小,样【yàng】品浓度越【yuè】小,取样量越大)

  3、超声萃取:保证超声波【bō】仪【yí】器里面的【de】水位覆盖玻璃瓶里面的液面【miàn】,打开超【chāo】声波(功率1500W左右【yòu】),设【shè】定萃取时【shí】间30min,泥【ní】土样品【pǐn】需要设定1-2h的【de】萃取时【shí】间;

  4、空白归零:在做【zuò】萃【cuì】取【qǔ】的过程中,可【kě】同【tóng】时打开OIL3000B红外【wài】测油【yóu】仪和工【gōng】作站软【ruǎn】件,预热20分钟【zhōng】,将空白四氯化碳清【qīng】洗比色皿并倒入比色皿中【zhōng】,打开红外测油仪软件工作站点击参数设置【zhì】。设【shè】置好正确的【de】信号传输【shū】口,比色【sè】皿光程4cm等【děng】,此数据为一成不变的,如果未【wèi】有改动可不【bú】设【shè】置,直接点击样品测试,打开样【yàng】品测试后点【diǎn】击“空白归零",空【kōng】白【bái】会【huì】出一条平滑的山包状谱图。

  5、分【fèn】离定容【róng】:萃取完【wán】成后,玻璃瓶放入凉水中【zhōng】冷却10分钟,然后通过放有1-3cm无【wú】水【shuǐ】硫酸钠的玻璃砂芯漏【lòu】斗除水除杂除色素,然后【hòu】加适量的四氯化碳清洗并全部引流【liú】到50ml容量瓶中【zhōng】定【dìng】容【róng】。容量瓶充分摇【yáo】晃后,倒【dǎo】入清【qīng】洗过的【de】比色【sè】皿【mǐn】,等待30s后进行【háng】测量;

  6、测【cè】量分析:将样【yàng】品重【chóng】量和溶剂体积,样品【pǐn】名称填入到相应的输入框中,然后【hòu】放入【rù】溶液到比色皿进【jìn】行比色,点击样品测【cè】量,等待30s读取【qǔ】数据【jù】即【jí】可【kě】。


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