油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

油品水【shuǐ】溶性酸及碱的测【cè】定，是检查油【yóu】品中是否含有能直【zhí】接腐【fǔ】蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采【cǎi】用GB/T259-I998法。

仪器与材料

①分液漏斗:25OmL或500ml。

②试【shì】管:直【zhí】径15-20mm,高【gāo】度为140-150mm.用无色【sè】玻璃制成。

③配斗:普通玻璃漏斗。

④量筒:25mL,50mL和100mL。

③锥形瓶:1OOmL和250mL。

⑥瓷蒸发皿。

⑦电热板及水浴。

⑧酸度计:其【qí】有【yǒu】玻璃-氯化银电极【jí】(或玻璃一甘汞【gǒng】电极)，精度为【wéi】pH≤0.01。

⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。

⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。

•95%乙醉:分析纯，呈中性。

•溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业【yè】用【yòng】溶剂油【yóu】规【guī】定。

•蒸馏水:符合GB6682实验室【shì】用水规【guī】格【gé】中的三【sān】级用水规定。

•滤纸:定性分析滤纸。

试验注意事项

①试验所用的【de】仪器【qì】必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽【qì】油【yóu】等必须检查【chá】证明确呈中性，方可【kě】使用。

②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。

③应猛【měng】烈摇【yáo】荡分液漏斗内的混合液【yè】，使其充分接【jiē】触，并注意适时打开分液翻斗【dòu】的玻【bō】璃【lí】塞放气，以免漏【lòu】斗因压力过高【gāo】将玻璃塞冲【chōng】出。

④试验柴油、碱洗润滑油或含有添【tiān】加剂【jì】的【de】润【rùn】滑油【yóu】，遇到试样的水抽提液呈【chéng】碱性反应时，或【huò】用【yòng】蒸馏【liú】水抽【chōu】提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶【róng】液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判【pàn】断【duàn】试样【yàng】中【zhōng】有水溶【róng】性碱。

改用乙【yǐ】醇水溶液(1 1)代替【tì】水进行试验，其目的是【shì】抑制【zhì】盐的水解。这【zhè】是因为【wéi】:

a.在【zài】石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来【lái】除去其中的有机酸(主要是【shì】环烷酸)等有害物质【zhì】。经过【guò】碱洗的【de】柴油【yóu】或【huò】润滑【huá】油，由【yóu】于其中的有机酸与碱作用生【shēng】成有机酸盐(又【yòu】称皂)在水【shuǐ】洗时不能全除尽，遇水【shuǐ】时水解而【ér】呈碱【jiǎn】性。

b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐【yán】或镁盐，这些盐类水解也【yě】呈【chéng】碱性，同【tóng】时为【wéi】了中和润【rùn】滑油在使用过程中【zhōng】因氧化生【shēng】成的酸类物质，在制造清净分【fèn】散剂时【shí】都加入了过【guò】量【liàng】的氮氧化【huà】钡或【huò】氢氧化钙，使碱值增【zēng】大，有的碱值可【kě】高达250mgKOH/g以上。

上述有机酸盐水解时【shí】，生成【chéng】了【le】强【qiáng】碱与【yǔ】弱的有机酸，虽然水解程度【dù】不太【tài】大，但仍【réng】能使水抽提液的pH值大【dà】于8.2，所以其【qí】水抽提液能【néng】使酚酞指示液呈【chéng】碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水【shuǐ】的浓度减小，盐类的水解程度比【bǐ】纯水时要小得多，这时【shí】，抽提【tí】液的【de】pH值虽【suī】然仍人于【yú】7，但小【xiǎo】于8.2，所【suǒ】以【yǐ】抽提液【yè】对酚酞指示液不呈【chéng】碱性反应。

⑤试【shì】验中，反应的灵敏【mǐn】性与【yǔ】指示【shì】液【yè】的浓度有【yǒu】关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。

⑥酸度计使用前必须熟【shú】悉使【shǐ】用【yòng】说明【míng】书，掌握仪器的技术性能，严【yán】格【gé】按照说【shuō】明书的要求【qiú】进行操作。