影响微量水分测定仪的因素有哪些

水【shuǐ】分的测定【dìng】方法较多，卡尔·费休库仑法微量水分【fèn】测【cè】定仪【yí】因其操作简【jiǎn】单、准确度较高、测定速度快等优点【diǎn】，得到【dào】广泛应用。但【dàn】此测定过程【chéng】受很多因素【sù】的影响。

　　1.电极的影响

　　卡氏【shì】滴定是【shì】通过电极传输的信号【hào】判定反【fǎn】应【yīng】终点【diǎn】，因此，电极的灵敏【mǐn】度直接【jiē】影响滴定结果。很多【duō】因【yīn】素可【kě】导致电极灵敏度下降，如杂质【zhì】附【fù】着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果【guǒ】偏【piān】高；电极使用时间过长，也会导致【zhì】电极【jí】灵【líng】敏度降低。因此，电极在【zài】使用前应及【jí】时【shí】检查维护。

　　2.电解液的影响

　　正常的测定过程，每100mL电解液【yè】可与不小【xiǎo】于1g的水进行反应。在实际测定中【zhōng】，若测定【dìng】时【shí】间过【guò】长，空【kōng】气中的水分会对卡氏试【shì】剂产生【shēng】影响，甲【jiǎ】乙溶【róng】液混合后稳定性【xìng】会迅速降【jiàng】低，这些因素都【dōu】会促使电解【jiě】液敏感性【xìng】降低；电解过程中如发现【xiàn】阴极【jí】室中电【diàn】解液【yè】释放强烈气泡【pào】或其已被【bèi】污染成淡红褐色，滴定终【zhōng】点时间【jiān】会加长。出现这些现象都应【yīng】尽快更换【huàn】电解液。

　　3.进样要求与进样量的影响

　　当将【jiāng】样【yàng】品注入电解液时，应注意针头需插入液面下，并避免与电解池壁或电极【jí】接触，以防样品损失。但普【pǔ】通进样针由于其针尖较短【duǎn】较粗，无法达到上【shàng】述要求。选择进样针时，应尽【jìn】量选择针尖长度在15cm左右的进样【yàng】针，此【cǐ】进样针可有【yǒu】效避【bì】免上述【shù】现象发生。为得到准确的测定【dìng】结【jié】果，进样量应与其含【hán】水量一【yī】致。但【dàn】如果进样速度【dù】较慢，样品会【huì】挥发或吸【xī】收【shōu】空【kōng】气中【zhōng】的水【shuǐ】分【fèn】，从而对测定结果造成影响。为【wéi】在【zài】短【duǎn】时间内称得样品质量【liàng】并进样，可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电【diàn】子天平，进【jìn】样针取样后可立刻【kè】称【chēng】得其质【zhì】量并进【jìn】样，从而【ér】降【jiàng】低产生误差【chà】的可能【néng】性。

　　4.副反应的影响

　　卡氏【shì】试剂的溶液乙中含有碘【diǎn】，而硫醇和硫化【huà】氢与水【shuǐ】一样可以消【xiāo】耗碘，导致水【shuǐ】分测定结果【guǒ】偏【piān】高，因此含有硫醇【chún】或硫化【huà】氢等的样品，不【bú】适【shì】用卡氏【shì】法滴定。同样不适用卡氏法滴定的还【hái】有醛酮【tóng】类样品。常【cháng】用的卡氏试剂【jì】一般以甲醇作【zuò】溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮【tóng】及水【shuǐ】，因【yīn】此，应【yīng】选用其他不含甲醇且适用于醛酮的【de】试剂【jì】来测定。

　　5.仪器条件的影响

　　(1)搅拌【bàn】速度【dù】:滴定时搅拌应充分并均匀，适当调节【jiē】搅拌【bàn】速度以保证【zhèng】电解液混合【hé】充分，且搅拌子不能跳动，以防【fáng】碰到电极。

　　(2)碘的生成速度:碘【diǎn】的生【shēng】成速度与样品中水分含【hán】量【liàng】有关。水【shuǐ】分含量越低，设定【dìng】的碘生成速度越慢，这样【yàng】可以保证样品中的水分【fèn】*被【bèi】电解。

　　(3)电解结束参数【shù】:一般由设定【dìng】的最长时间或漂【piāo】移结【jié】束点来控【kòng】制电【diàn】解过程是否结束。

　　6.漂移值的影响

　　影响【xiǎng】仪器漂移的因素很多，主要包【bāo】括:仪器密封性不好或测定环【huán】境湿度较大【dà】，空气中的水【shuǐ】分会【huì】慢慢【màn】渗入反【fǎn】应系统；在测定过【guò】程中发【fā】生【shēng】副反【fǎn】应【yīng】，如缩酮或【huò】酯【zhǐ】化反应等，都【dōu】会生成水；使用超过时效的卡氏试剂等，这些因素都可造成漂移值的变化【huà】。发现以上【shàng】情况，应及时解决，以保证测【cè】定结果准【zhǔn】确可【kě】靠。