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蒸馏分析的影响因素
馏程试验是条件性很【hěn】强【qiáng】的【de】试验,试验时【shí】应严格按照国家标准试验方法进行。仪器不同【tóng】,操【cāo】作条件不同,都会对试验结果产【chǎn】生【shēng】较大【dà】的影响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样【yàng】中含水会使测定结果产生误差。蒸馏含水的试样时,会影响样品【pǐn】得初馏点【diǎn】和终馏点,还会影【yǐng】响到某一点馏出温度【dù】和【hé】馏出量的关系。所以含水【shuǐ】试洋试验前【qián】必【bì】须经过脱【tuō】水处理,以保证【zhèng】试验结【jié】果准确【què】。
(2)温度对试样体积的影响:
试样的【de】体【tǐ】积随温度【dù】而变【biàn】化,如果注入试样【yàng】的温【wēn】度【dù】、残【cán】留物的温度不【bú】一致时【shí】,就无法衡量体积的准确性。因此规定注入蒸馏【liú】烧瓶【píng】中试样的温【wēn】度、量筒中接受馏【liú】出物的温度和读【dú】取残留物体积时【shí】的温度都要求保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加热速度对测定苯类馏程的结果有很大影响,特别是对【duì】初【chū】馏点和95%以后【hòu】馏【liú】出点的温度影响【xiǎng】更显著【zhe】。若加热速度过快,会产生【shēng】大量气【qì】体,来不及【jí】从蒸馏支管逸出时,瓶中的气【qì】压大于【yú】外界的大【dà】气压。此时读出的温度并不是在外界大气压下试【shì】样【yàng】沸腾的温度【dù】,往往要比【bǐ】正常【cháng】蒸溶温度偏高一些。若【ruò】加热速度【dù】始【shǐ】终比【bǐ】较快,zui后还【hái】会出现【xiàn】过【guò】热现象使干点提【tí】高而不易测准。当【dāng】加【jiā】热速度过慢【màn】时,则各馏出温度都偏【piān】低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏程测定法的实质就是要测定蒸馏温度【dù】和馏出物数量间的关【guān】系【xì】,故温【wēn】度计必【bì】须【xū】与单球分馏管的球部中心相重合。若温度【dù】计插歪了时,由【yóu】于瓶壁受【shòu】冷空气的影响,温度【dù】偏【piān】低。若【ruò】温度【dù】计【jì】插浅【qiǎn】了,也会因蒸馏烧瓶颈的【de】蒸气【qì】分子【zǐ】少【shǎo】及受冷空气影响,温【wēn】度也【yě】会偏【piān】低。若温【wēn】度汁插深【shēn】了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在【zài】水银【yín】球上而使用温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大气压力【lì】对样品的气化【huà】有很大影响【xiǎng】,大【dà】气压力【lì】低,气化容易【yì】,大气压力高,气化困难。