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微量水分测定仪调试:
步骤一:处理电解池
把微量【liàng】水分【fèn】测定仪的电解池轻轻晃【huǎng】动几下,使池瓶内壁上【shàng】的水【shuǐ】分被电解液充【chōng】分吸收,然【rán】后把电解池放入夹【jiá】持器中,打开【kāi】搅拌开关,调整搅拌速度,使液面【miàn】形成一个小的漩【xuán】涡;把测量电极插头和电解电极插【chā】头【tóu】插【chā】入主机的相应插座上【shàng】,并使其【qí】接触良好,打开【kāi】电解开关。说明:在过碘【diǎn】的状【zhuàng】态下,测【cè】量信号指示灯、电解信【xìn】号【hào】指示【shì】灯【dēng】的绿色灯是全部熄【xī】灭【miè】的,只分别【bié】亮一个红灯【dēng】,并且数【shù】字显【xiǎn】示器不计数。
步骤二:调整电解液的平衡
如果电【diàn】解【jiě】池【chí】还是处于【yú】深【shēn】度过碘【diǎn】状态,用50ul微量进【jìn】样器每【měi】次【cì】抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针【zhēn】头,按【àn】一下启【qǐ】动键,通过进样旋塞中间的【de】孔【kǒng】分多次【cì】注入【rù】到电解池液【yè】面以下,随时注入随时观察电【diàn】解液【yè】的颜色变化,直到【dào】电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信【xìn】号灯绿灯有【yǒu】指示,计数器开始计数为【wéi】止。(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大【dà】约需要注【zhù】入30~50ul的水。)待计数【shù】停止,再停止【zhǐ】搅拌,拿起电解池轻轻晃动几【jǐ】下,再次使池瓶内【nèi】壁上的水分被吸收,终点报【bào】警后即可进行标定。(刚换上【shàng】的电【diàn】解液有时不太【tài】稳定,这时【shí】可再注入【rù】大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的【de】数字【zì】,这样便于更快稳定【dìng】。)
步骤三:标定微量水分测定仪
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头【tóu】,按一下启【qǐ】动键,注入【rù】到【dào】液面以【yǐ】下,仪【yí】器开始【shǐ】计数【shù】,达【dá】到终点,显示300±30u 水,连续标【biāo】定2~3次【cì】,计数值都【dōu】在该要求范围【wéi】内,说明仪【yí】器是准【zhǔn】确的【de】。(说明:快速水分测【cè】定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量【liàng】进样器有一个【gè】±5%的容量【liàng】误【wù】差和人为操作误差,所【suǒ】以用蒸馏水(100%)标【biāo】定【dìng】时,允许误【wù】差在±10%以【yǐ】内。)